GB/T 8704.5-2007 釩鐵 釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法

范圍
GB/T 8704 的本部分規定了用硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法測定釩鐵中的釩量。
本部分適用于釩鐵中釩含量的測定，測定范圍(質量分數): 35.00%~85.00%。

方法一: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%~20%的硫酸酸度下，過硫酸銨將釩(Ⅳ)氧化成釩(V)。過量的過硫酸銨煮沸除去。以C13H11NO2為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定。試液中含75mg二價錳、50mg三價鉻不干擾測定。根據硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗量，計算釩含量。其反應式如下:
     VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O

方法二: 電位滴定法
原理
試料用硝酸和硫酸溶解，用稍過量的高錳酸鉀將釩(IV)氧化成饑(V)，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，過量的亞硝酸鈉用尿素分解。用硫酸亞鐵銨標準溶被進行電位滴定。根據硫酸亞鐵銨標準溶液
的消耗量，計算釩含量。其反應式如下:
     VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O

儀器
磁攪拌器。
自動電位滴定儀，配有鉑電極和甘汞電極。

測定
將試料置于400mL的燒杯中， 加入10mL水，10mL硝酸，50mL硫酸，加熱至試料全部溶解，蒸發至冒硫酸白煙，取下，冷卻。
慢慢沿燒杯壁注入100mL水，煮沸至鹽類溶解，冷卻至室溫，稀釋至約200mL。
將燒杯放至磁攪拌器上，將己連接在電位滴定儀上的電極浸入溶液中，開啟磁攪拌器。
在連續攪拌的同時，滴加高錳酸鉀溶液直至zui大電位(出現紅色不褪，再過量加入5滴~10滴高錳酸鉀溶液)，然后放置15min。
在電位計檢查下，加入0.5g尿素，然后每隔30s滴加1滴亞硝酸鈉溶液以分解過量的高錳酸根，當電位下降約200mV時(高錳酸鉀紅色消失)，再過加1滴，然后加入10mL磷酸，繼續攪拌約5min。
在電位計檢查下，用硫酸亞鐵銨標準溶液緩慢滴定至接近終點，繼續每次0.05mL或逐滴加入，記錄每次電位平衡時電位讀數及滴定體積，繼續滴加至過終點。從電位滴定曲線或dE/dV 曲線確定終點。記錄滴定終點所消耗的硫酸亞鐵標準溶液體積V。


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