GB/T 11064.3-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第三部分: 氯化鋰量的測(cè)定 電位滴定法

范圍
GB/T 11064 的本部分規(guī)定了氯化鋰中氯化鋰量的測(cè)定方法。
本部分適用于氯化鋰中氯化鋰量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 大于95.00%。

方法提要
試料以水溶解，在酸性溶液中，以銀(或銀-硫化銀)電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物。用二級(jí)微商確定其反應(yīng)終點(diǎn)，以消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算氯化鋰的含量。

儀器
電位計(jì): 精度2mV。
測(cè)量電極: 銀電極或銀-硫化銀電極。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，滴定時(shí)外套管內(nèi)裝硝酸鉀溶液(0.1mol/L)。

試樣
試樣預(yù)先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

分析步驟
試料
稱取4g~5g試樣，置于預(yù)先在250°C~260°C烘2h并稱至恒重的稱量瓶中，在250°C~260°C烘2h，于干燥器中冷至室溫，稱重。至0.0001g。兩次質(zhì)量之差即為試料質(zhì)量。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于100mL燒杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00mL試液，置于250mL燒杯中，加水至150mL，加入1滴溴酚藍(lán)乙醇溶液，加入1滴~2滴硝酸，使溶液呈黃色，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。
注: 滴定試液的速度與標(biāo)定時(shí)的滴定速度應(yīng)保持一致。

分析結(jié)果計(jì)算
氯化鋰的含量以氯化鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_LiCl計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₅一一滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₆一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一試液總體積，單位為毫升(mL)；
V₇一一分取試液體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
42.39 一一以(LiCl)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。


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