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木材防腐劑 銅硼唑-A型(CBA-A) - 硼酸的含量測(cè)定

更新日期:2019-02-14   瀏覽量:1188


SB/T 10434-2007 木材防腐劑 銅硼唑-A型(CBA-A)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅硼唑-A型(CBA-A)木材防腐劑的要求、試驗(yàn)、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以非水溶性的二價(jià)銅化合物、硼化合物和唑類化合物為主要活性成分,溶解在乙醇胺和表面活性劑中制得的水載型復(fù)合木材防腐劑。
CBA-A木材防腐劑適用于處理建筑用材、園林景觀用材、礦用木材以及其他與土壤和淡水接觸的木材,以達(dá)到防腐、防蟲(chóng)(蟻)的目的。

要求
外觀: 深藍(lán)色液體,無(wú)沉淀物。
有效成分應(yīng)符合表1要求。

pH值: 8~11。
二價(jià)銅化合物原料應(yīng)該是純度高于95%(無(wú)水基)的堿式碳酸銅、氧化銅等,不能用硫酸銅、氯化銅等水溶性銅鹽。戊唑醇(無(wú)水基)原料的純度應(yīng)高于95%。硼酸(無(wú)水基)的純度應(yīng)高于99.5%。
配制CBA-A防腐劑時(shí),乙醇胺質(zhì)量應(yīng)為銅質(zhì)量的(3.8±0.2)倍。

試驗(yàn)
取樣
組批
每批產(chǎn)品的小取樣數(shù)量符合表2要求。

取樣
采用隨機(jī)取樣的方法取樣,先將選中的產(chǎn)品桶中的防腐劑攪拌均勻后,用清潔干燥的取樣器從每桶產(chǎn)品的上、中、下部(即從產(chǎn)品高度的1/4、1/2、3/4處)等量取樣,所取試樣總量不得少于300mL。
將取得的所有試樣混合均勻后,等量裝入兩個(gè)清潔干燥密封良好的磨口瓶中,瓶上標(biāo)簽注明產(chǎn)品名稱、批次、取樣日期和取樣人員姓名。一瓶用于分析檢驗(yàn),另一瓶留樣備查,留樣保存期為兩個(gè)月。
樣品銷(xiāo)備
測(cè)定銅的含量時(shí),稱取經(jīng)充分混合的CBA-A木材防腐劑樣品4g(至0.001g)(A溶液)至錐形瓶中,用水稀將至100g(至0.01g)(B溶液)。
測(cè)定硼酸的含量時(shí),稱取1.0g~1.1g樣品于燒杯中,至0.0001g。用水沖洗燒杯壁,并稀釋至40mL,終體積應(yīng)足以使pH電極淹沒(méi)于液面以下,并能得到充分的攪拌。加入2.0mL 0.5mol/L的鹽酸,并攪拌60s。
測(cè)定戊唑醇的含量時(shí),準(zhǔn)確稱取0.125g(至0.0001g)的樣品于250mL容量瓶中,記錄所加的樣品的質(zhì)量,加少量碳酸鈉(約0.25g),用液相色譜級(jí)甲醇稀釋至刻度,混合均勻,使稀釋后的試樣溶液的濃度在15mg/L~20mg/L的范圍內(nèi)。試樣溶液應(yīng)通過(guò)SAX固相萃取柱過(guò)濾器組合的凈化。

試驗(yàn)方法
硼酸的含量測(cè)定
試劑
a) 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;
b) 緩沖溶液, pH值分別為4、7、9。
c) 甘露糖醇(>98%);
d) 0.5mol/L鹽酸。

設(shè)備和儀器
a) 自動(dòng)電位滴定儀系統(tǒng): 包括復(fù)合玻璃電極、磁力攪拌器、滴定裝置;
b) 分析天平,靈敏度為0.0001g;
c) 滴定容器,100mL燒杯。

操作步驟
試樣制備好后,立即用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定到等量點(diǎn)(pKa~2.1)以中和過(guò)量的鹽酸,記錄到達(dá)等量點(diǎn)時(shí)所用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,以V1表示。
向燒杯中加入約6g甘露糖醇,并攪拌60s,使其形成硼酸甘露糖醇酯。繼續(xù)用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至第二等量點(diǎn)(pKa~5.4)。記錄下從開(kāi)始滴定起到第二等量點(diǎn)止所用去0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,以V2表示。

計(jì)算
樣品中硼酸的百分含量,以H3BO3%計(jì),按式(3)計(jì)算:

式中:
ωH3BO3一一樣品中硼酸的百分含量,%;
V1一一滴定至等量點(diǎn)時(shí)所用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單.位為毫升(mL);
V2一一滴定至第二等量點(diǎn)時(shí)所用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,單位為毫升(mL);
cNaOH一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。


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