GB/T 1611-2014 工業(yè)sodium dichromate

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)sodium dichromate的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于工業(yè)sodium dichromate。該產(chǎn)品主要用于顏料、染料、制備其他鉻鹽產(chǎn)品、醫(yī)藥中間體的氧化劑、電鍍等行業(yè)。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O。
相對分子質(zhì)量: 297.97(按2011年相對原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 鮮艷橙紅色針狀或小粒狀結(jié)晶。
工業(yè)sodium dichromate按本標準規(guī)定的試驗方法檢測并應符合表1技術要求。


試驗方法
sodium dichromate含量的測定
指示劑法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，試樣中的重鉻酸根與二價鐵離子發(fā)生氧化還原反應，以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。

電位滴定法
方法提要
在酸性介質(zhì)中，重鉻酸根與二價鐵離子發(fā)生氧化還原反應，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定試驗溶液，以二級微商法確定反應終點，求出sodium dichromate含量。

試劑
硫酸溶液(1+1)
量取200mL硫酸，緩慢注入200mL水中，冷卻，混勻。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液
配制
稱取約80g硫酸亞鐵銨[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液臨用前標定。
標定
稱取約0.37g研細并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準重鉻酸鉀，至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復合電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進行微量滴定。以二級微商法確定滴定終點。
計算
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按式(1)計算:

式中:
m 一一基準重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V  一一滴定至終點時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=49.03)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，三次平行標定結(jié)果的相對極差與平均值之比不應大于0.2%。

儀器和設備
鉑復合電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

分析步驟
用移液管移取25mL(V₁)試驗溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復合電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進行微量滴定，以二級微商法確定滴定終點。

結(jié)果計算
sodium dichromate含量以sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按式(2)計算:

式中:
V  一一滴定試驗溶液消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c   一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)j
V₁ 一一移取試驗榕液A 的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) j
V₂ 一一試驗溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=49.66)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。

氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
將試樣溶于水中，用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，以二級微商法確定反應終點，求出氯化物含量。

試劑
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.002mol/L]
配制
用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標定的硝酸銀標準滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用前配制及標定。
標定
稱取5.844g于550°C±50°C高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的基準氯化鈉，至0.0001g，溶于水中，全部轉(zhuǎn)移至1000mL(V₂)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為氯化鈉溶液A。用移液管移取5mL(V₁)氯化鈉溶液A，置于250mL(V₄)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此氯化鈉溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。再用移液管移取10mL(V₃)此氯化鈉溶液，置于150mL燒杯中，加水至約70mL，加淀粉溶液10mL。插入銀環(huán)復合電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時不產(chǎn)生氣泡。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，以二級微商法確定滴定終點。

計算
硝酸銀標準滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按式(4)計算:

式中:
V  一一滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一移取氯化鈉溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一氯化鈉溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₃ 一一移取氯化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄ 一一氯化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一稱取的基準氯化鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯化鈉(NaCl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=58.44)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，三次平行標定結(jié)果的相對極差與平均值之比不應大于0.2%。
淀粉溶液(10g/L)
稱取1.0g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中，煮沸1min~2min冷卻，稀釋至100mL。使用期為2周。

儀器和設備
銀環(huán)復合電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

分析步驟
稱取一定量試樣(優(yōu)等品約2g、一等品約1g、合格品約0.5g)，至0.01g。置于150mL燒杯中，溶解于70mL水中，加10mL淀粉溶液。插入銀環(huán)復合電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時不產(chǎn)生氣泡。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，以二級微商法確定滴定終點。
同時做空白試驗，除不加試料外，其他加入的試劑種類和量與試驗溶液的*相同，并與試料同樣處理。

結(jié)果計算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)ω₃計，按式(5)計算:

式中:
V₁ 一一滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c   一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M  一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=35.45)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.01%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S