HB/Z 339.2-1999 鋁合金鉻酸陽極氧化溶液分析方法 電位滴定法測定氯離子的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定鉻酸陽極氧化溶液中氯離子含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于鉻酸陽極氧化溶液中氯離子含量的測定。
測量范圍: 0.10~0.30g/L。

方法原理
在硝酸介質中，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，亞硫酸鈉將六價鉻全部還原為三價鉻，消除其干擾。在強酸性溶液中(pH<1)，以銀電極為指示電極，硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑
無水亞硫酸鈉: 固體。
硝酸: 1+1。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
銀電極。
硫酸亞汞電極。
自動電位滴定儀或酸度汁: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取50.00ml試驗溶液于200ml燒杯中，加水50ml、亞硫酸鈉10g。溶解*后，用硝酸將試驗溶液調至pH<1。在中速攪拌下浸泡電極5min，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算氯離子的含量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用硝酸銀標準滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.03545一一與1.00ml硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子的質量。


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