HG/T 5621-2019 工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯代異丁烷與四甲氧基硅烷為主要原料合成的工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷。
分子式: C₁₀H₂₄O₂Si
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 204.38(按2016年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無(wú)色透明液體，無(wú)可見機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
按照 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

密度的測(cè)定
按照 GB/T 4472 或 SH/T 0604 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，仲裁方法為 GB/T 4472 中密度瓶法。
SH/T 0604-2000 原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法)

折光率的測(cè)定
按照 GB/T 6488 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 6488-2008 液體化工產(chǎn)品 折光率的測(cè)定(20°C)

可水解氯(以Cl^-計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
以異丙醇為溶劑，對(duì)樣品進(jìn)行加熱回流，在氫氧化鉀作用下，樣品中可水解的含氯化合物水解出溶于水的氯離子，以硝酸酸化后，用硝酸銀滴定其中氯離子的含量。
試劑與材料
異丙醇。
硝酸溶液(10%)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.01mol/L(取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]稀釋制成) 。
氫氧化鉀乙醇溶液: 0.1mol/L。
儀器
電位滴定儀: 可用于此項(xiàng)檢測(cè)的電位滴定儀，配用銀電極指示電極和甘汞雙鹽橋參比電極，或者能達(dá)到同等效果的電極。
電位滴定儀操作條件
根據(jù)不同儀器及本試驗(yàn)要求選擇.佳操作條件，本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的典型操作條件見表3。


分析步驟
設(shè)定操作條件
電位滴定儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到典型操作條件，或能獲得同等適宜條件。儀器穩(wěn)定后，即可進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)定
準(zhǔn)確稱取2g~6g樣品(精.確至0.001g)于250mL錐形瓶，加入20mL異丙醇和20mL 0.1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，連接回流冷凝管，回流15min，回流液自然冷卻到室溫，再用20mL水沖洗冷凝管。然后轉(zhuǎn)移到滴定瓶中，再加10mL硝酸溶液，攪拌30s。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
可水解氯(以Cl^-計(jì))的含量w，以mg/kg表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定樣品所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
允許差
取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果，兩次測(cè)定結(jié)果的差值不得大于2mg/kg，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710S
京都電子KEM U形振動(dòng)管法數(shù)字密度計(jì) DA-640
京都電子KEM 全自動(dòng)折光率測(cè)定儀 RA-600
京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S