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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-丙氨酸 - DL-丙氨酸含量的測(cè)定

更新日期:2021-09-11   瀏覽量:2296

 
GB 1886.344-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-丙氨酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L(fǎng)-丙氨酸為原料,經(jīng)酶法消旋、提取、精制制得的食品添加劑DL-丙氨酸。

化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量
化學(xué)名稱(chēng)
D-2-氨基丙酸、L-2-氨基丙酸
分子式
C3H7NO2
結(jié)構(gòu)式
結(jié)構(gòu)式-1.jpg
相對(duì)分子質(zhì)量
89.09(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1續(xù).jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2續(xù).jpg

附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3  DL-丙氨酸含量(以干基計(jì))的測(cè)定
方法提要
試樣以無(wú)水甲酸為助溶劑,冰乙酸為溶劑,結(jié)晶紫作為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算DL-丙氨酸的含量。

試劑和材料
無(wú)水甲酸。
冰乙酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCIO4)=0.1mol/L。
結(jié)晶紫指示液: 5g/L。

儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(或采用復(fù)合電極),并備有磁力攪拌器和滴定裝置。

分析步驟
稱(chēng)取預(yù)先在105°C干燥至恒重的試樣約0.2g,精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中,加無(wú)水甲酸3mL和冰乙酸50mL溶解。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用電位滴定儀滴定至終點(diǎn)?;蜻x用指示劑,加結(jié)晶紫指示液2滴,溶液由藍(lán)色變成綠色為滴定終點(diǎn)。
在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
DL-丙氨酸含量(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.1)計(jì)算。
A.1.jpg
式中:
V1一一試樣溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一空白溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一DL-丙氨酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=89.09);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
1000一一體積換算系數(shù)。
若滴定試樣時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度差別超過(guò)10°C,則應(yīng)重新標(biāo)定;若未超過(guò)10°C,則應(yīng)根據(jù)式(A.2)校正高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c,單位為摩爾每升(mol/L)。
A.2.jpg
式中:
c0 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時(shí)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù);
T 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣時(shí)的實(shí)際溫度,單位為攝氏度(°C);
T0一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時(shí)的溫度,單位為攝氏度(°C)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.3%。


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