HG/T 5938-2021 腐植酸肥料中氯離子含量的測定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了腐植酸肥料中氯離子含量的測定方法。
本文件適用于腐植酸肥料中氯離子含量含量的測定，也適用于待測液有顏色的其他肥料中氯離子含量的測定。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
在酸性溶液中，以銀電極為指示電極、甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子，借助自動(dòng)電位滴定儀的電位突躍確定滴定終點(diǎn)，由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算氯離子含量。

試劑或材料
本文件中所用的試劑在未注明規(guī)格時(shí)均指分析純試劑，本文件中所用的水均應(yīng)符合 GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水要求。
硝酸溶液: 2+3。
在燒杯中加入3體積的水，玻璃棒攪拌下加入2體積的濃硝酸，混勻，備用。
氫氧化鈉溶液: 200g/L。
稱取200g固體氫氧化鈉，溶解于1L不含二氧化碳的水中。貯存于密閉的聚乙烯容器內(nèi)，勿使其生成碳酸鈉，用后要及時(shí)蓋嚴(yán)。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(CI^-)=0.1mol/L。
準(zhǔn)確稱取5.85g經(jīng)270°C～300°C烘干至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，定容，混勻， 貯存于塑料瓶中。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
配制: 稱取1.78基準(zhǔn)硝酸銀試劑，溶于水中，定容至1000mL，貯存于棕色瓶中。
標(biāo)定: 準(zhǔn)確吸取3.0mL(V)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標(biāo)定。記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V_標(biāo))，兩次標(biāo)定值的絕對差值應(yīng)不大于0.5%。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式(1)計(jì)算。

式中:
c₀一一所取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一所取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V_標(biāo)一一消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室儀器。
自動(dòng)電位滴定儀: 配有銀電極或氯離子選擇電極，飽和甘汞電極作為參比電極。

樣品
固體試樣經(jīng)多次縮分后，稱取約100g試樣，將其粉碎至全部通過0.5mm試驗(yàn)篩(若樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm試驗(yàn)篩)，置于潔凈、干燥的樣品瓶中，于室溫條件下保存，備用。
液體試樣經(jīng)搖動(dòng)，充分混勻后，迅速取出約100mL，置于潔凈、干燥的樣品瓶中，于室溫條件下密閉保存，備用。

試驗(yàn)步驟
提取
稱取0.1g～3g(m，精確至0.0001g)制備好的試樣(稱樣量見表1)，置于300mL錐形瓶中，加入100mL水，加熱至沸騰，并保持微沸10min。冷卻后，全部移入250mL容量瓶中，混勻。干過濾，棄去最初的部分濾液。

測定pH值
準(zhǔn)確吸取5mL(V₁)從"提取"步驟中得到的濾液于自動(dòng)電位滴定儀的滴定杯中，加水至濃面沒過電極，用硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為3～5。
滴定
用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定浴液滴定"測定pH值"步驟得到的溶液。若氯離子含量過高，可稀釋一定的倍數(shù)后測定(稀釋倍數(shù)視儀器性能而定)。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。
注: 溶液中若含有大量NH₄⁺，會(huì)降低終點(diǎn)電位的突躍，對測定產(chǎn)生干擾，按照 GB/T 3050 的方法進(jìn)行脫氨處理(NH₄⁺不產(chǎn)生干擾的量為1000mg/L)。
空白試驗(yàn)
除不加試樣外，與試樣測定采用*相同的試劑、用量和試驗(yàn)步驟，進(jìn)行平行測定。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₀)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯離子(CI^-)含量ω，數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算。

式中:
c(Ag⁺) 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ 一一滴定試樣時(shí)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
0.03545一一氯的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
250一一待測液定容的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一吸取試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位，取測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

精密度
平行測定結(jié)果及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表2的規(guī)定。



京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S