YS/T 1445.2-2021 鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物化學分析方法 第2部分: 鈷含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物中鈷含量的測定方法。
本文件適用于鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物中鈷含量的測定。測定范圍: 4.00%~15.00%。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
試料用鹽酸溶解，在氨性溶液中，用K?[Fe(CN)?]標準溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ)，過量的K?[Fe(CN)?]用鈷標準滴定溶液進行返滴定，至電位突躍為終點，計算鈷含量。

試劑
除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純及以上純度的試劑。
水，GB/T 6682，三級及以上純度。
鹽酸(1+1)。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液: 稱取60g氯化銨、120g檸檬酸銨溶于500mL水中，用氨水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液: 稱取2.00g金屬鈷(ω_Co≥99.98%)，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，緩慢加入50mL硝酸(1+1)，低溫加熱至溶解，煮沸驅除氮的氧化物。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿及燒杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
K?[Fe(CN)?]標準溶液，其配制和標定如下:
a) 配制: 稱取K?[Fe(CN)?] 21g，用水溶解，過濾后移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。b) 標定: 于250mL燒杯中加入60mL氯化銨-檸檬酸銨-氨混合溶液，加入10.00mL K?[Fe(CN)?]標準溶液。在電位滴定儀上，插入電極，不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
按公式(1)計算K?[Fe(CN)?]標準溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數:

式中:
K 一一滴定系數，單位體積的K?[Fe(CN)?]標準溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積；
V₂一一滴定時所消耗的鈷標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一加入K?[Fe(CN)?]標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。
平行標定4次，極差應不大于0.005，否則重新標定。計算結果保留四位有效數字。

儀器設備
電位滴定儀，附攪拌裝置和與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。

樣品
樣品粒度應不大于0.150mm。
樣品分析前應在100°C~105°C下烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

試驗步驟
試料
稱取1.00g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗。
測定
將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
移取20.00mL試液于250mL燒杯中，加入60mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液，移入10.00mL K?[Fe(CN)?]標準溶液，在電位滴定儀上，插入電極，不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷的質量分數ω_Co計，按公式(2) 計算:

式中:
K 一一滴定系數，單位體積的K?[Fe(CN)?]標準溶液消耗鈷標準滴定溶準的體積；
V₅一一加入K?[Fe(CN)?]標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一消耗鈷標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V 一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液的質量濃度，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料的質量，單位為克(g)；
V₄一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
計算結果表示到小數點后兩位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S