GB/T 12574-2023 噴氣燃料總酸值測(cè)定法

范圍
本文件描述了采用顏色指示劑法測(cè)定噴氣燃料的總酸值的方法。
本文件適用于總酸值范圍為0.000mg/g(以KOH計(jì))~0.100mg/g(以KOH計(jì))的噴氣燃料。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
酸值  acid number
在特定體系中，將溶劑中的樣品滴定至規(guī)定終點(diǎn)所需的堿的量。
注: 單位以mg/g(以KOH計(jì))表示。

原理
將試樣溶解在含有少量水的甲苯和異丙醇混合物中，向所得的均相溶液中通入氮?dú)鈱⑵涓采w，用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以對(duì) - 萘酚苯指示劑的顏色變化(在酸性溶液中顯橙色，在堿性溶液中顯綠色)確定終點(diǎn)。

試劑與材料
除非另 有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純及以上的試劑。
水: 符合 GB/T 6682 三級(jí)水或以上要求。
氫氧化鉀。
無(wú)水異丙醇。
甲苯。
氫氧化鋇。
酚酞指示劑: 濃度為1g/L。
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g±0.01g酚酞指示劑，溶于50mL無(wú)二氧化碳的水(煮沸后，冷卻至室溫)和50mL無(wú)水乙醇混合物中。
鄰苯二甲酸氫鉀: 基準(zhǔn)試劑。
無(wú)水乙醇。
氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
稱(chēng)取0.6g(精確至0.001g)氫氧化鉀，加入盛有1L異丙醇的2L瓶中，配制濃度為0.01mol/L的溶液。為使氫氧化鉀盡快溶解，可采用震蕩、回流加熱等方式。溶液中少量的碳酸鉀，會(huì)使溶液呈渾濁狀，可加入0.2g氫氧化鋇，將溶液緩慢煮沸5min~10min，將其除去，也可采用靜置的方式，使其沉降。待上層溶液冷卻澄清后，小心而迅速地將上層清液傾入瓶中貯存。貯存瓶應(yīng)耐腐蝕，密封，不應(yīng)使用軟木塞、橡膠塞或與可皂化潤(rùn)滑劑接觸。
以酚酞作指示劑，用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定的頻次要足以檢出0.0002mol/L的變化。將鄰苯二甲酸氫鉀在110°C±1°C下干燥至少1h，然后稱(chēng)取約0.02g(精確至0.0001g)，溶于40mL±1mL水(煮沸后，冷卻至室溫，以除去二氧化碳)中，加入酚酞指示劑，用氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至性粉紅色，體積記為V。對(duì)煮沸除去二氧化碳的水進(jìn)行空白滴定，體積記為V_b。
注: 在接近滴定時(shí)的溫度下標(biāo)定異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，減小有機(jī)液體的體積膨脹系數(shù)產(chǎn)生的影響。
氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，按公式(1)計(jì)算:

式中:
c ——?dú)溲趸洰惐紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
W_p ——鄰苯二甲 酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
204.23 ——鄰苯二甲 酸氫鉀的相對(duì)分子質(zhì)量；
V ——滴定鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗的氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V_b ——滴定空白時(shí)消耗的氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)。
滴定溶劑: 500mL甲苯、5mL水、495mL異丙醇，混合均勻。
對(duì)-萘酚苯指示劑: 符合 GB/T 4945-2002 中附錄A的要求，濃度為10g/L。
準(zhǔn)確稱(chēng)取1g±0.001g對(duì)-萘酚苯指示劑，溶于100mL滴定溶劑中。
氮?dú)? 純度不小于99.9%，需凈化，脫除氣體中的水和酸性物質(zhì)。

儀器設(shè)備
噴氣燃料自動(dòng)總酸值測(cè)定儀: 主要特性、要求應(yīng)符合附錄A。
滴定管: 分度值為0.05mL或0.1mL。
滴定瓶: 燒制或由500mL三角瓶改制而成，穿過(guò)瓶壁燒接一根旁支管，旁支管在三角瓶壁上的開(kāi)口 應(yīng)高于滴定瓶中內(nèi)容物500mL的液面，具體要求見(jiàn)圖1。

天平: 精度為0.0001g和精度為0.1g。

試驗(yàn)步驟
取樣
按照 GB/T 4756、GB/T 27867 或 SH/T 0635 取樣。
手動(dòng)滴定方法
稱(chēng)取100g±5g樣品，精確至0.1g，置于滴定瓶中。
加入100mL滴定溶劑和0.1mL對(duì)-萘酚苯指示劑。在適當(dāng)?shù)耐L(fēng)條件下，由旁支管以600mL/min~800mL/min流速通入氮?dú)?。在不斷攪拌下，?duì)混合液體鼓氣泡3min。
繼續(xù)通入氮?dú)猓?0°C以下、不斷地?cái)嚢柘拢脷溲趸洰惐紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液出現(xiàn)綠色/綠棕色時(shí)，將滴定液體積增量減小至逐滴，直至出現(xiàn)綠色/綠棕色，并至少能保持15s，即為滴定終點(diǎn)。
按所述進(jìn)行空白滴定試驗(yàn)。
自動(dòng)滴定方法
稱(chēng)取100g±5g樣品，精確至0.1g，置于滴定瓶中，加入100mL滴定溶劑；量取100mL滴定溶劑于空白滴定瓶中，將滴定瓶和空白滴定瓶放置于噴氣燃料自動(dòng)總酸值測(cè)定儀中，按照儀器操作程序，自動(dòng)進(jìn)行滴定。

計(jì)算
試樣的總酸值(X)按公式(2)計(jì)算:

式中:
X ——試樣的總酸值，單位為毫克每克(以氫氧化鉀計(jì))[mg/g(以KOH計(jì))]；
V ——試樣所消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
V₀ ——空白所消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積、單位為毫升(mL)；
c ——?dú)溲趸洰惐紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度、單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。


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