T/FJAS 003-2024 濕電子化學(xué)品 再生鋁蝕刻液

范圍
本文件規(guī)定了再生鋁蝕刻液的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以濕電子化學(xué)品行業(yè)含鋁蝕刻液回收液為原料，經(jīng)過提純的鋁蝕刻液再生產(chǎn)品(以下簡稱產(chǎn)品)，主要用于顯示面板制造行業(yè)等。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
濕電子化學(xué)品  wet chemicals
濕電子化學(xué)品又稱超凈高純電子化學(xué)品，是微電子、光電子濕法工藝(主要包括濕法刻蝕、清洗、顯影、剝離等環(huán)節(jié))中使用的各種液體化工材料。
鋁蝕刻液  aluminum etch
是指一種利用酸類腐蝕劑刻蝕鋁及鋁合金金屬表面的液體材料，主要成分包括磷酸、硝酸、醋酸、水等。
回收液  Iiquid recycIing
主要成分是磷酸、硝酸、醋酸、水及少量的金屬雜質(zhì)等。

技術(shù)要求
產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定：


試驗方法
純度測定
儀器
自動電位滴定儀；玻璃復(fù)合電極電極。

藥品
四丁基氫氧化銨(TBAOH)10％水溶液(AR)；氫氧化鈉(AR)；鄰苯二甲酸氫鉀(工作基準(zhǔn)試劑)；無水乙醇(AR)。
試劑與樣品的配置
0.1mol/L的四丁基氫氧化較標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
配制：用量簡量取26.3mL四丁基氫氧化銨(分析純)，將量簡中的溶液用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中。用適量無水乙醇洗滌量簡內(nèi)壁2次～3次，將洗滌液一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，要用玻璃棒引流、振蕩，加無水乙醇定容，先直接加無水乙醇到離刻度線1cm~2cm時改用膠頭滴管加無水乙醇至刻度線，改好瓶塞，搖勻即可。
標(biāo)定：用100mL燒杯稱取鄰苯二甲酸氫鉀，稱樣完畢后加入無水乙醇溶液少許，將待測樣品置于滴定臺上，放下電機(jī)架，并調(diào)節(jié)合適的攪拌器速度，使用電位滴定儀進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定結(jié)果，按下式計算四丁基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位mol/L。

式中：
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值；
v₁——四丁基氫氧化銨溶液的體積；
v₂——空白試驗四丁基氫氧化銨溶液的體積；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。
0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL搖勻。
標(biāo)定：稱取于105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀3.6g，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑(10g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時做空白實驗。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算：

式中：
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值；
v₁——氫氧化鈉溶液的體積；
v₂——空白試驗氫氧化鈉溶液的體積；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。

被測樣品的制備
取被測樣品10mL到滴定杯中，加入10mL蒸餾水，每次測定需要同時準(zhǔn)備兩個相同的被測樣品。

滴定分析過程
滴定過程分為三步，第一步使用TBAOH先測定HNO₃；第二步使用NaOH測定HNO₃和H₃PO₄；第三步使用NaOH測定H₂PO₄²⁺和HAc。
測定混酸中的硝酸
取被測樣品10mL，加入蒸餾水10mL，用0.1mol/L的TBAOH通過電位滴定儀滴定混酸中的硝酸，有一個滴定終點(曲線圖有六個突躍) :
TBAOH+HNO₃→NO₃+TBN⁺+H₂O
測定混酸中的磷酸和醋酸0.5mol/NaOH滴定混酸中磷酸和醋酸有兩個滴定終點：
HNO₃+H₃PO₄+2OH^-→NO₃^-+H₂PO₄^-+2H₂O
H₂PO₄-+HAC+2OH^-→HPO₄^2-+Ac^-+2H₂O

結(jié)果計算
硝酸質(zhì)量百分含量計算式：

磷酸質(zhì)量百分含量計算式：

醋酸質(zhì)量百分含量計算式：

上述三個計算公式中：
C_(TBAOH)——四丁基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度；
V₁——四丁基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的消耗體積數(shù)；
V₂——第一次氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液消耗體積數(shù)；
V₃——第二次氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液消耗體積數(shù)；
M——各物質(zhì)的摩爾質(zhì)量；
10ml×P——10ml樣品的質(zhì)量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S