HG/T 3591-2023 工業焦磷酸鉀

范圍
本文件規定了工業焦磷酸鉀的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于工業焦磷酸鉀。
注：該產品主要用于無氰電鍍，也用于表面處理劑、高檔洗滌劑、油漆涂料、清潔劑、分散劑、緩沖劑等的生產。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子量
分子式：K₄P₂O₇
相對分子質量：330.33(按2022年國際相對原子質量)

分類
工業焦磷酸鉀按照用途不同分為兩類：
——Ⅰ類：電鍍用焦磷酸鉀；
——Ⅱ類：其他工業用焦磷酸鉀。

要求
外觀：白色粉末或顆粒。
工業焦磷酸鉀按本文件規定的試驗方法檢測應符合鉀離子的鑒別試驗和表1的規定。


試驗方法
焦磷酸鉀含量的測定

原理
焦磷酸鉀與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。
反應式如下：
K₄P₂O₇+2HCI=K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

試劑或材料
鹽酸溶液：1+20。
鹽酸溶液：1+200。
硫酸溶液：1+500。
硫酸鋅溶液：125g/L。
稱取125g硫酸鋅，溶解于水，稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH調至3.80±0.02。
無水焦磷酸鈉：按下列方法制備。
a) 第一次結晶：稱取30g工業無水焦磷酸鈉或80g十水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加入100mL水，加熱溶解。用中速定量濾紙過濾，將濾液在冷水浴中冷卻，析出結晶。傾出溶液，用少量水洗滌結晶2次。
b) 第二次結晶：將第一次結晶用少量水加熱溶解，再在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液。
c) 第三次結晶：將第二次結晶按第一次結晶方法再結晶一次。
d) 將從水中重結晶3次后的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，在電熱板上干燥后，于400°C±5°C下灼燒至質量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L。
按下列方法標定和計算：
a) 標定：用減量法迅速稱取約0.5g(精確至0.0002g)無水焦磷酸鈉，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。用酸度計測定下，在攪拌下滴加鹽酸溶液，直至溶液pH為3.80±0.02。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。
在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，至溶液pH接近3.60停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續滴定至溶液pH為3.80±0.02，此時每加一次溶液后均應攪拌30s。同時進行空白試驗。
b) 計算：每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量(g)以ρ計，數值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(1)計算：

式中：
m——稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V——滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器設備
酸度計：分度值為0.02pH單位，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復合電極。
磁力攪拌器。
高溫爐：溫度可控制在400°C±5°C。

試驗步驟
試驗溶液
用減量法迅速稱取5.0g(精確至0.0002g)干燥后試樣，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液，置于250mL燒杯中，加入40mL水，以下從"用酸度計測定下，在攪拌下滴加鹽酸溶液……"開始，到"……，此時每加一次溶液后均應攪拌30s。"為止進行操作。
同時同樣做空白試驗， 空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

試驗數據處理
焦磷酸鉀含量以焦磷酸鉀(K₄P₂O₇)的質量分數ω計，按公式(2)計算：

式中：
ρ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m——試料的質量的數值，單位為克(g)；
1.242——無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。


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