GB/T 3653.1-2024 硼鐵 硼含量的測定 堿量滴定法

范圍
本文件規定了堿量滴定法測定硼鐵中硼含量的方法。
本文件適用于硼鐵中硼含量的測定。測定范圍(質量分數)：3.00%~26.00%。

原理
試樣用無水碳酸鈉或碳酸鉀鈉-過氧化鈉熔融分解后用水浸出，干過濾分離鐵、錳、鎳等。取部分濾液，加入檸檬酸掩蔽鋁。用酸度計指示，將試液凋整至pH6.9，加入甘露醇，用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.9即為終點。

試劑和材料
除另有說明，在分析中僅使用認可的分析純及以上試劑和符合 GB/T 6682 規定的二級及以上蒸餾水或純度相當的水。
無水碳酸鈉，固體。
碳酸鉀鈉，固體。
過氧化鈉，固體。
甘露醇，固體。
無水乙醇，液體。
檸檬酸溶液，20g/L。
鹽酸，1+1。
甲基紅指示劑，1g/L。
氫氧化鈉溶液，100g/L。
硼標準溶液：稱取基準硼酸11.4320g，置于500mL燒杯中，加入200mL水，溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含0.0040g硼。
氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
配制：
稱取4g氫氧化鈉，溶解于250mL煮沸過的水中，搖勻，注入聚四氟乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用煮沸過的水稀釋至1L，混勻。用塑料管取上層澄清液到另一瓶中，標定后使用。
標定：
移取5.00mL硼標準溶液于250mL燒杯中，加入100mL水、10mL檸檬酸溶液，插入電極，連接酸度計，開動電磁攪拌器，用氫氧化鈉溶液調整溶液至pH6.9，加入20g甘露醇，用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.9即為終點。
氫氧化鈉標準溶液對硼的滴定度T(g/mL)按式(1)計算：

式中：
V₀——滴定時移取硼標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——1mL硼標準溶液中含硼量，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁——滴定時所用氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器和設備
分析中除非特別說明，使用通常實驗儀器，單標線容量瓶和單標線吸最管應分別符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規定。
酸度計，最小分度0.01。
分析天平，感量0.1mg。
電磁攪拌器，帶有塑料外殼的攪拌子，具有調速功能。
玻璃電極。
甘汞電極。

取樣和制樣
按照 GB/T 4010 的規定進行取樣和制樣，試樣應全部通過0.088mm篩孔。

分析步驟
試料量
稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。
測定次數
對同一試樣，至少獨立測定2次。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試樣置于盛有4g 無水碳酸鈉或4g碳酸鉀鈉的鎳(鐵)坩堝中，置于500°C~600°C的高溫爐中，加熱至試樣與熔劑剛好呈紅色，取出冷卻。加入6g過氧化鈉置于高溫爐口，待過氧化鈉變成液體后，再置于高溫爐中部(爐溫800°C~850°C)，熔融15min~20min，取出冷卻。
將盛有熔融物的坩堝，置于盛有120mL水的300mL石英燒杯或500mL聚四氟乙烯燒杯中，加熱浸取，將坩堝取出洗凈[如發現有少許熔融物粘于坩堝底部，可加數滴鹽酸，稍微加熱溶解后再取出洗凈]。加入2mL無水乙醇，煮沸3min~5min，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。
用雙層快速濾紙干過濾，移取100.0mL濾液，置于300mL石英燒杯中，加入10mL檸檬酸溶液，加2滴甲基紅指示劑，用鹽酸中和至呈紅色，蓋上表面皿，加熱煮沸10min，冷卻至室溫，補加去二氧化碳的水使試液體積至120mL左右。接通電極和酸度計，開動攪拌器。用氫氧化鈉溶液調整至pH約6.0時，改用氫氧化鈉溶液調整至pH6.90±0.02，加入20g甘露醇，在不斷攪拌下，用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.90±0.02即為終點。

結果的計算及表示
分析結果的計算
按式(2)計算試樣中硼的含量ω_B(質量分數)，以質量分數(％)表示：

式中：
V₂——滴定試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃——滴定隨同試樣的空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
T ——氫氧化鈉標準溶液對硼的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
m ——試樣量，單位為克(g)；
r ——試液分取比。


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