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電子級磷酸 - 磷酸質量分數的測定(容量法和密度儀法)

更新日期:2025-11-18   瀏覽量:161


GB/T 28159-2025 電子級磷酸

范圍
本文件規定了電子級磷酸的要求、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存、安全等,并描述了相應的試驗方法。
本文件適用于半導體集成電路、芯片、顯示面板等行業用的電子級磷酸。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
外觀
電子級磷酸應為無色透明液體。
規格
電子級磷酸分為E1級、E2級、E3級共3個等級,其中E1級主要用于顯示面板行業、E2級主要用于8寸集成電路行業、E3級主要用于12寸集成電路行業。
技術要求
電子級磷酸的技術要求應符合表1的規定。
電子級磷酸 - 磷酸質量分數的測定(容量法和密度儀法)

電子級磷酸 - 磷酸質量分數的測定(容量法和密度儀法)

試驗方法
磷酸質量分數的測定
重量法(仲裁法)
按 GB 1886.15-2015 中A.4.1規定的方法進行。

容量法
原理
以百里香酚酞為指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定磷酸,以確定磷酸含量。
試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
百里香酚酞指示液:1g/L。
分析步驟
稱取約1g試樣,精確至0.0002g。置于250mL錐形瓶中,加80mL水和5滴百里香酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液變為淺藍色即為終點。
試驗數據的處理
磷酸(H3PO4) 的質量分數ω1按公式(1)計算:
電子級磷酸 - 磷酸質量分數的測定(容量法和密度儀法)
式中:
ω1——磷酸(H3PO4)的質量分數,%;
c ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m ——試樣的質量,單位為克(g);
M ——磷酸的摩爾質量的1/2,單位為克每摩爾(g/mol),[M(1/2 H3PO4)=49.00]。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
其他說明
根據企業測量設備的配置情況,可使用自動電位滴定儀替代手動滴定進行磷酸含量檢測。

密度儀法
原理
本方法運用U形管振蕩法測量液體密度的原理,主要是使用帶有參比測量池的U形管測量系統,在經過大氣壓和濕度修正后儀器內置的空氣、水標準曲線,通過輸出高精度密度值找到其對應的磷酸濃度并在密度儀中顯示。
儀器、試劑
密度儀法所用儀器如下。
a) 密度儀:內置樣品溫度調節模塊。儀器應滿足以下要求。
——密度準確度:0.00001g/cm3
——密度測量重復性:0.000005g/cm3。
——溫度測量準確度:0.01°C。
——大氣壓測量分辨率:0.1hPa,精度±1.5%,濕度測量分辨率:1%。
——測量樣品粘度并自動進行密度結果的粘度補償。
——具有測量池氣泡自動檢查功能。
b) 無水乙醇(作為儀器的清洗劑)。
c) 純水(作為儀器的清洗劑和儀器查核液):符合 GB/T 11446.1 規定的EW-Ⅰ級電子級水。
分析步驟
儀器查核
儀器查核應每天進行一次, 查核步驟如下:將進樣管放入查核液(純水)中,點擊開始按鈕,儀器自動吸樣、測量(注意U形管內不能有任何氣泡),測量完成后顯示查核液的溫度、密度等信息。
將純水測量的密度結果與該溫度下查核液的標準值(見表2)比較,如果偏差在±0.00005g/cm3以內,則檢查通過,可進行樣品測試。
電子級磷酸 - 磷酸質量分數的測定(容量法和密度儀法)
樣品測試
取待測樣品至少50mL于100mL燒杯中,將進樣管放入待測樣品液面以下至少1cm處,點擊開始,儀器自動吸樣、測量(注意U形管內不能有任何氣泡),測試完成后顯示待測試樣的溫度、密度、濃度等信息。測試完成后用純水進行清洗,再用無水乙醇進行清洗,清洗完成后進行干燥。
樣品的濃度直接讀取儀器顯示值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
京都電子KEM U形管振蕩法密度儀 DA-850

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